五氟化溴法在剖析金屬氧化物和硅酸鹽礦物的氧放射性核素構(gòu)成時，反映溫度與反應(yīng)速度是核心因素。（目地）在確保反應(yīng)速度的條件下，科學(xué)研究較高反映溫度標準(550～800℃)對五氟化溴法氧放射性核素構(gòu)成剖析的危害。（方式）在高反映溫度標準下對國家行業(yè)標準化學(xué)物質(zhì)GBW04409開展氧放射性核素試品制作與放射性核素構(gòu)成分析表明：（結(jié)果）反映溫度在550～675℃，得到 了較一定量的O2產(chǎn)出率，δ18O集中化在10.4‰～11.8‰范疇，精確度較高；反映溫度高過700℃后，O2產(chǎn)出率減少，δ18O遍布在10.8‰～26.8‰范疇，δ18O造成顯著的正誤差；根據(jù)分次氟化反映、合拼搜集汽體的形式得到了與國家標準物質(zhì)最佳值相符合的δ18O剖析結(jié)果。（結(jié)果）在高過700℃的反映溫度標準下，BrF5與鎳管式反應(yīng)器產(chǎn)生反映，提升了實驗試劑耗費。因為BrF5實驗試劑量不夠，造成 O2產(chǎn)出率稍低進而造成氧同位素分餾。

穩(wěn)定同位素統(tǒng)計分析方法科學(xué)研究是穩(wěn)定同位素生態(tài)學(xué)的關(guān)鍵構(gòu)成部分，它是進行放射性核素基礎(chǔ)理論及使用的試驗基本?，F(xiàn)階段已看到的礦產(chǎn)中，金屬氧化物礦物質(zhì)已逾200種，在地層中普遍遍布；發(fā)覺的硅酸鹽礦物有600多種，約占已經(jīng)知道礦物質(zhì)種的1/4，是三大類巖石的首要造巖礦物質(zhì)（潘兆櫓等，1994）。金屬氧化物及硅酸鹽礦物中的氧放射性核素構(gòu)成科學(xué)研究可得到成巖成礦物來源于（盧琦園等，2018；梁維，2019；趙如意等，2020）、誘因（姜軍勝等，2015）、演變（郝光輝等，2020）等重要信息，是揭露地表中各種地質(zhì)環(huán)境、生態(tài)學(xué)全過程的主要方法之一。自Clayton and Mayeda（1963）創(chuàng)建了鋁硅酸鹽及化合物等礦物質(zhì)五氟化溴（BrF5）氧放射性核素統(tǒng)計分析方法至今，因其具備較高的剖析精密度，促使該統(tǒng)計分析方法和試驗設(shè)備可以在氧放射性核素生態(tài)學(xué)運用中得到不斷加強和改善（Clayton，1986；丁悌公平，1988，李延河等，1992；張建鋒等，2021），并變成傳統(tǒng)的氧放射性核素統(tǒng)計分析方法。

當(dāng)今用以巖層和礦物質(zhì)中氧放射性核素構(gòu)成的統(tǒng)計分析方法，關(guān)鍵有五氟化溴法、激光器氟化法（Laser-fluorination）及其二次正離子質(zhì)譜（SIMS）。五氟化溴法是在真空泵情況下，試件與BrF5實驗試劑在控溫加溫自然環(huán)境下產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)釋放出來O2，立即對O2（張建鋒等，2021）或轉(zhuǎn)換為CO2（Clayton and Mayeda，1963；李延河等，1992）搜集，用汽體放射性核素質(zhì)譜儀器開展氧放射性核素剖析；激光器氟化法是在真內(nèi)腔身體，根據(jù)紅外線激光發(fā)生器對鎳反映盤里的試件開展高溫加溫，并與事先引進的BrF5實驗試劑產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)釋放出來O2，根據(jù)碳分子篩吸咐搜集，引進汽體放射性核素質(zhì)譜儀器開展氧放射性核素構(gòu)成剖析(Sharp,1990;龔冰和鄭永飛，2003；高建飛和丁悌平，2007；劉熙等，2016)；二次正離子質(zhì)譜是使用熱水解銫源造成133Cs 一次離子轟擊試品表層，使小一部分顆粒水解，二次正離子經(jīng)試品表層髙壓加快后進到質(zhì)譜儀器按荷質(zhì)比開展分離出來，并根據(jù)電磁感應(yīng)定律杯對16O-和18O-開展接受，經(jīng)規(guī)范試品校準后測算其氧放射性核素構(gòu)成（Valley et al.，1998；周麗芹等，2012；王潤等，2013）。因為巖層和礦石中的氧放射性核素構(gòu)成剖析的國家標準物質(zhì)多選用五氟化溴法開展時間常數(shù)，這導(dǎo)致激光器氟化法（Laser-fluorination）和二次正離子質(zhì)譜（SIMS）所得的試驗數(shù)據(jù)信息均與之開展較為，點評其精確度。

BrF5氧放射性核素構(gòu)成統(tǒng)計分析方法盡管檢測精密度較高，但試驗影響因素較多。已經(jīng)有學(xué)者對超濾裝置密封性（李延河等，1992）、空氣相對濕度（鄭淑蕙等，1986，李延河等，1992；張建鋒等，2019）、試品純凈度（李延河等，1992）、氟化實驗試劑純凈度（李延河等，1992；萬德芳和李延河，2006）、檢測汽體目標（李延河等，1992；龔冰和鄭永飛，2003；Mattey and Macpherson，1993）、反映溫度及反應(yīng)速度（Clayton and Mayeda，1963；Garlick and Epstein，1967；李延河等，1992；石曉等，2018）等對氧放射性核素構(gòu)成剖析的危害做好了分析與報導(dǎo)。Garlick and Epstein(1967)報導(dǎo)強調(diào)，因為反映溫度或反應(yīng)速度不夠，導(dǎo)致試品中的氧獲取不徹底而致使的產(chǎn)出率稍低，會造成剖析效果造成負誤差，因為氟化實驗試劑不夠致使的產(chǎn)出率稍低會造成剖析效果造成正誤差；袁維玲等（1996）覺得試品與BrF5反映歷程的影響因素，反映溫度是具體的，而反應(yīng)速度是主要的，但彼此之間必須合理調(diào)整。高的反映溫度會加速化學(xué)變化過程，特別是在針對化學(xué)變化速率遲緩、反應(yīng)速度較長的石榴子石、孔雀石、綠簾石、藍晶石及赤鐵礦等高溫硅化物礦物質(zhì)。過去針對高反映溫度對石頭和礦物質(zhì)中氧放射性核素構(gòu)成剖析結(jié)果的危害科學(xué)研究報導(dǎo)較少，Clayton and Mayeda（1963）覺得在700℃下，末見BrF五分解的直接證據(jù)，而且在這里溫度下，BrF5與鎳管式反應(yīng)器反映不太顯著；袁維玲和潘飛云（1996）談及溫度過過高加重BrF5與鎳金屬復(fù)合材料的反映；陳忠民（1990）提及反映溫度過高，實驗試劑浸蝕管式反應(yīng)器，且進行析出的氧與管式反應(yīng)器內(nèi)腔反映產(chǎn)生金屬氧化物，以上見解均欠缺系統(tǒng)化試驗直接證據(jù)，給研究科學(xué)研究工作人員參照造成不變。因而，文中以用以巖層和礦物質(zhì)氧放射性核素構(gòu)成剖析開展品質(zhì)監(jiān)管的國家行業(yè)標準化學(xué)物質(zhì)GBW04409（石英石）為研究對象，進行高溫情況下BrF5氧放射性核素構(gòu)成剖析試驗，討論高反映溫度對氧放射性核素構(gòu)成剖析的危害，明確巖層和礦物質(zhì)BrF5法氧放射性核素構(gòu)成剖析的反映溫度限制范疇，為獲得高精度、高準確性的研究結(jié)果給予參照根據(jù)。

1.試驗一部分

1.1實驗原理

在真空環(huán)境情況下，將一定量的含氧量礦物質(zhì)或巖層試件與BrF5實驗試劑在控溫加溫情況下開展氟化反映釋放出來O2，將產(chǎn)生的O2與別的副產(chǎn)品分離出來、提純后，應(yīng)用5Å碳分子篩對O2開展搜集，解析后引進汽體放射性核素質(zhì)譜儀器的雙路氣相系統(tǒng)軟件開展氧放射性核素構(gòu)成剖析。

純天然化學(xué)物質(zhì)中氧放射性核素構(gòu)成一般用δ18 O表明，為了更好地有利于國際性較為，根據(jù)試品與國家行業(yè)標準化學(xué)物質(zhì)GBW 04409（石英石）δ18 O值的較為精確測量，將試品δ18 O值轉(zhuǎn)化成相對性國家標準V-SMOW的δ18 OV-SMOW值。