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萊藤素-羥丙基-β-環(huán)糊精包合物的制備工藝與表征(一)

來(lái)源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時(shí)間:2021-09-22 10:10:28 關(guān)注: 0 次
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近年來(lái)的研究表明,存有于十字花科綠色植物中的異硫氰酸酯具備極強(qiáng)的防癌、抗氧化性作用,能高效抑止黃曲霉菌、酵母和病菌的活力,對(duì)裂頭蚴有消滅功效﹔也是有小量研究表明,異硫氰酸酯有降低血脂、降血脂的功效,因此異硫氰酸酯在食品類(lèi)和醫(yī)藥學(xué)行業(yè)都有著不錯(cuò)的應(yīng)用前景。在許多類(lèi)型的異硫氰酸酯中,科學(xué)研究較多的是存有于西蘭花中的萊藤硫烷,因其優(yōu)良的抗氧化性和防癌功效,已經(jīng)被開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)生產(chǎn)制造為癌癥藥物。萊服素歸屬于異硫氰酸酯,關(guān)鍵出現(xiàn)于蘿卜籽中,與萊藤硫烷是同分異構(gòu)體,但因萊藤素結(jié)構(gòu)類(lèi)型比萊藤硫烷多了一個(gè)烴基,因此 其抗氧化比得上萊藤硫烷約強(qiáng)1~2倍,與此同時(shí)也有著不錯(cuò)的異硫氰酸酯的其他特性。但萊藤素的水溶差、特性不穩(wěn)定,限定了其在食物中的運(yùn)用。羥丙基-β環(huán)糊精(HP-B-CD)水溶強(qiáng),在原漿、油類(lèi)中藥制劑、緩凝及靶向治療中藥制劑、注入中藥制劑等領(lǐng)域具備無(wú)可取代的優(yōu)點(diǎn),是一種理想化的注射液增溶劑和藥品賦形劑?,F(xiàn)階段萊藤素膠襄類(lèi)中藥制劑已經(jīng)有科學(xué)研究,可是以HP-B-CD做壁材制取萊藤素包合物的科學(xué)研究未有報(bào)導(dǎo)。文中主要是科學(xué)研究用HP-B-CD做壁材,萊藤素粗提物做芯板,根據(jù)單要素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)制取萊藤素-HP-B-CD包合物,并且用紅外光譜分析開(kāi)展表現(xiàn),為萊藤素在食物及醫(yī)療領(lǐng)域的使用給予根據(jù)。

一、原材料和方式

1、儀器設(shè)備與機(jī)器設(shè)備

FA2104電子分析天平:上海市舜宇恒平儀器設(shè)備有限責(zé)任公司,MultifugeX1R臺(tái)式一體機(jī)快速冷凍離心機(jī):英國(guó)ThermoScientific公司;TENSOR27光譜分析儀:法國(guó)Bruker企業(yè);RE-5299旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器;河南省智誠(chéng)智能科技有限責(zé)任公司;Alpha1-2LD冷凍式干燥機(jī):法國(guó)CHRIST企業(yè)。

2、原材料與實(shí)驗(yàn)試劑

蘿卜籽:子粒圓潤(rùn),不長(zhǎng)霉(武漢蔬菜研究室),純羥丙基-β-環(huán)糊精二氯甲烷、工業(yè)乙醇、沒(méi)有水醫(yī)用乙醚、碘酸鉀,之上實(shí)驗(yàn)試劑均為分析純。

3、實(shí)驗(yàn)方式

(1)萊藤素的制取

生產(chǎn)流程:蘿卜籽→干躁→破碎→脫油→碎渣→放水酶解→二氯甲烷萃取法→冷藏離心式→轉(zhuǎn)動(dòng)揮發(fā)→萊葭素粗提物

實(shí)際操作關(guān)鍵點(diǎn):

①把除去植物油脂的碎渣添加一定量的水放到25℃的恒溫水浴鍋中,酶解50min;

②依照1∶15的比率添加二氯甲烷,震搖5~10min;

③在10000r/min標(biāo)準(zhǔn)下,冷藏離心式3min,取下一層全透明液態(tài);

④在35℃的標(biāo)準(zhǔn)下轉(zhuǎn)動(dòng)揮發(fā)獲得萊藤素粗提物。經(jīng)檢測(cè)萊藤素的純凈度是60%。

(2)包合物的配制加工工藝

芯板:用電子器件電子分析天平高精密稱量10mg萊藤素于實(shí)驗(yàn)試劑管內(nèi),添加小量工業(yè)乙醇使其完全融解。

壁材:按一定占比稱加入適量HP-β-CD,用10倍雙蒸水在60℃將其融解。

包合:把芯板逐滴添加到HP-β-CD溶液中,一定溫度下包合一定的時(shí)間后取下,待水溶液冷至常溫后,放到5℃冰柜中靜放24h。真空過(guò)濾后于冷凍干燥器中干躁,得萊藤素與HP-β-CD的包埋物質(zhì),放進(jìn)電冰箱中預(yù)留。

(3)包埋率的測(cè)定法

精確稱量萊藤素與HP-β-CD包合物(W1)至干躁的小燒瓶中,添加20mL開(kāi)水,拌和使其融解后,先后添加10mL工業(yè)乙醇、10mL沒(méi)有水醫(yī)用乙醚和10mL乙醚提純?nèi)R藤素。反復(fù)提純2次,合拼提取液移進(jìn)恒重的小燒瓶中(W2),蒸干有機(jī)溶劑至恒重,獲得提純后的包合物(W3)。

依據(jù)以下計(jì)算公式包埋率﹔包埋率=(W3W—W2)*100W%(1—1)

式中:W1為制取的包合物品質(zhì)/g:W2為小量杯品質(zhì)/g,W3為提純后的包合物品質(zhì)/g。

(4)包合提取率的測(cè)定法

用高精密電子分析天平精確稱量萊藤素的品質(zhì)、HP-β-CD的品質(zhì)及其包合物的品質(zhì),按下列計(jì)算公式包合得率。

其計(jì)算方法為:包合得率=W3/(W1 W2)*100%(1-2)

式中:W1為萊藤素的品質(zhì)/g,W2為HP-β-CD品質(zhì)lg,W3為提純后的包合物品質(zhì)/g。

(5)包合物的紅外線定量分析

各自加入適量的HP-β-CD、萊藤素、萊藤素與HP-β-CD的包合物和物理學(xué)混合物質(zhì),用溴化鉀壓片糖果后于400~4000cm-1范疇內(nèi)開(kāi)展紅外線光譜圖掃描儀。

二、結(jié)果與剖析

1、單要素實(shí)驗(yàn)

(1)芯、壁材核對(duì)包合物的危害

萊藤素(芯板)與HP-β-CD(壁材)的百分比立即危害到包埋實(shí)際效果。在60℃包合1.5h,依照差異的芯、壁材占比制取包合物,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示1。包合提取率和包埋率伴隨著芯、壁比的擴(kuò)大,展現(xiàn)先擴(kuò)大后下降的發(fā)展趨勢(shì),在1∶7時(shí)到達(dá)較大,因此 挑選芯、壁比1∶7為最好。

(2)包合時(shí)間對(duì)包合物的危害

一定情況下,包合時(shí)間對(duì)包合提取率及包埋率有影響。在芯、壁比1∶7,包合溫度60℃,不一樣包合時(shí)間情況下,制取包合物,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2。從圖2中還可以看得出,伴隨著時(shí)間的增加,包埋提取率及包合率都有所增加,在2.5h時(shí)到達(dá)較大,接著又有一定的減少,因此 ,明確最好包合時(shí)間為2.5h。

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