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氣質(zhì)聯(lián)用法對(duì)食品中甜蜜素檢測(cè)的定性定量分析(二)

來(lái)源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時(shí)間:2021-09-22 10:14:19 關(guān)注: 0 次
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2、總體目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)的定性分析

實(shí)驗(yàn)中人們發(fā)覺(jué),不一樣的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)下,物質(zhì)B環(huán)己醇均能轉(zhuǎn)化成,僅僅主副產(chǎn)品中間的占比發(fā)生了更改。將10mL0.05mg/mL的甜蜜素標(biāo)液開(kāi)展衍化,標(biāo)準(zhǔn)1:添加硫酸溶液2.5mL,亞硝酸鈉的量分別為0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL,衍化結(jié)果如圖所示4。結(jié)果顯示,物質(zhì)B環(huán)己醇隨著著物質(zhì)A造成,隨亞硝酸鈉量提升,二者之和提升,物質(zhì)1的提升力度顯著快于物質(zhì)2,物質(zhì)1與物質(zhì)2中間的占比為1.51、1.84、2.12、2.50、2.73,彼此之間的占比也伴隨著提升。
 

實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)2:添加亞硝酸鈉水溶液2.5mL,硫酸溶液的量分別為:0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL,衍化結(jié)果如圖所示5。結(jié)果顯示,硫酸溶液加微信好友量在0.5mL~2.5mL中間,隨酸堿性標(biāo)準(zhǔn)提升,物質(zhì)A與物質(zhì)B轉(zhuǎn)化成的量均有所增加,物質(zhì)A增長(zhǎng)速度快于物質(zhì)B,彼此之間的百分比各自為1.31、1.74、2.04、2.08、2.01,呈擴(kuò)大發(fā)展趨勢(shì),并在2.0mL做到最高處。

與此同時(shí),大家調(diào)查了衍化物質(zhì)隨時(shí)間的變動(dòng)狀況,發(fā)覺(jué)隨時(shí)間增加,物質(zhì)A和物質(zhì)B回應(yīng)發(fā)生改變,物質(zhì)A降低,物質(zhì)B提升,但二者加和基本上維持不會(huì)改變,這一結(jié)果在有一些科學(xué)研究中也獲得確認(rèn);同樣情況下,不一樣底物衍化結(jié)果,峰A和峰B占比都不同樣。綜合性以上結(jié)果,在對(duì)甜蜜素開(kāi)展定量分析時(shí),物質(zhì)B環(huán)己醇在定量分析全過(guò)程中無(wú)法忽視。因此將峰A和峰B響應(yīng)值加和來(lái)開(kāi)展定性分析。峰A定量分析正離子55,峰B定量分析正離子57。

3、標(biāo)曲的線(xiàn)性相關(guān)和檢出限

標(biāo)液系列產(chǎn)品制取及衍化化:精確移取甜蜜素標(biāo)液(1.00mg/mL)0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL于50mL容量瓶中,放水滴定劑,配置成系列產(chǎn)品濃度值規(guī)范系列產(chǎn)品為:0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL。精確移取規(guī)范系列產(chǎn)品水溶液10.0mL與試品術(shù)生物化學(xué)流程同樣。

標(biāo)曲曲線(xiàn)圖:Y=4.51817x106X 6.1458×105,線(xiàn)形相關(guān)系數(shù)r(R2)為0.9995,在其中Y為化合物的峰總面積之和,X為甜蜜素濃度值??茖W(xué)研究中與此同時(shí)對(duì)物質(zhì)峰A獨(dú)立完成了線(xiàn)形剖析,線(xiàn)形相關(guān)系數(shù)r(R2)為0.9978,這一結(jié)果證實(shí)了選用二種物質(zhì)加和來(lái)外標(biāo)法定量分析測(cè)算的合理性。逐漸稀釋液標(biāo)液,以≥3倍頻率穩(wěn)定度(S/N)測(cè)算出甜蜜素的方法檢出限(LOD)為1.5mg/kg。

4、利用率實(shí)驗(yàn)

加上10mg/kg、50mg/kg、100mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)品濃度值,以大麻花、果干和吐司面包為栽培基質(zhì)開(kāi)展利用率試驗(yàn),選用外標(biāo)法定量分析,利用率在87.3%~106.5%。

5、精度和可重復(fù)性

精確移取規(guī)范系列產(chǎn)品水溶液(0.05mg/mL)10.0mL于有蓋離心管架中,試品前解決:稱(chēng)量粉碎、攪拌的試品5g于50mL離心管架中,加30mL水,振搖,超生戶(hù)遠(yuǎn)取20min,攪拌,離心式(3000r/min)10min,過(guò)慮,用水份次清洗沉渣,搜集滲瀝液并滴定劑至50mL。高脂肪高蛋白食物試品暫沒(méi)有科學(xué)研究區(qū)域內(nèi)?;衔餄舛戎禐?00μg/mL,根據(jù)本方式完成檢測(cè)剖析,保存期相對(duì)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.56%(n=6)),峰總面積相對(duì)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為6.17%(n=6)。

三、結(jié)果

根據(jù)氣象色譜儀質(zhì)譜分析液質(zhì)質(zhì)技術(shù)性,對(duì)食物中的甜蜜素化合物開(kāi)展檢測(cè)分析,運(yùn)用甜蜜素2個(gè)化合物的有效期限和正離子來(lái)開(kāi)展雙向判定,促使驗(yàn)出的陽(yáng)性幾率大幅度降低;該辦法有著不錯(cuò)的再現(xiàn)性,保存期相對(duì)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.56%(n=6),峰范圍對(duì)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為6.17%;方式中獲得的標(biāo)曲線(xiàn)形不錯(cuò),線(xiàn)形相關(guān)系數(shù)r(R2)做到0.9995;不一樣含量的加標(biāo)回收率在87.3%~106.5%;方式的方法檢出限為1.5mg/kg,小于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),是-種切實(shí)有效的檢查方式。

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