在飲品生產(chǎn)加工領(lǐng)域中，一般添加各種各樣食用添加劑用于改進飲品的口味、質(zhì)量和顏色，并能延長保存期。飲品中常用的食用添加劑包含甜味素(糖精鈉)、人造黑色素(日落黃、亮藍、莧菜紅、誘惑紅、檸檬黃、焦糖色)、添加劑(山梨酸、苯甲醛)及咖啡堿等。雖然在我國國家行業(yè)標(biāo)準中早已明文規(guī)定了食用添加劑容許采用的標(biāo)準和使用量，但長期性、很多服用帶有食用添加劑的飲品，一樣會對身體健康產(chǎn)生一定的風(fēng)險性。因而，檢驗飲品中多種多樣食用添加劑的成分對確保食品衛(wèi)生安全具備關(guān)鍵實際意義。

近些年，與此同時檢驗多種多樣食用添加劑的辦法愈來愈多，常見的檢查辦法有高效液相色譜色譜法、薄層色譜法、質(zhì)譜分析聯(lián)使用方法、氣相色譜分析、極譜法等。殊不知，針對多組分混合物質(zhì)的剖析，絕大多數(shù)方式均存在一定的局限。如薄層色譜法測量多組分混合物質(zhì)時，操作流程繁雜，且定量分析精確度較弱；色譜儀一質(zhì)譜分析聯(lián)使用方法盡管在屏幕分辨率和敏感度這方面有一定優(yōu)點，但其儀器設(shè)備價格昂貴、不容易普遍推廣；極譜法易受各種影響要素的危害，判定比較艱難；液相色譜儀法是當(dāng)前使用最普遍的統(tǒng)計分析方法，但傳統(tǒng)式的液相色譜儀法針對與此同時檢驗多組分混合物質(zhì)時，剖析用時長、氣相量大、檢驗高效率低。

本科學(xué)研究運用極高液相色譜儀技術(shù)性與此同時快速檢測日落黃、亮藍、莧菜紅、誘惑紅、檸檬黃、焦糖色、山梨酸、苯甲醛、糖精鈉及咖啡堿等10種食用添加劑，可大幅提高多種多樣成分的分離出來工作能力，提升 了剖析速率及敏感度，為食品衛(wèi)生安全的檢查帶來了必不可少的服務(wù)支持。

一、試驗一部分

1、關(guān)鍵設(shè)備和實驗試劑
儀器設(shè)備：超高效率液相色譜[watersAcquiryH-Class，配二極管列陣探測器(PDA)，Empower3色譜儀工作平臺]；ACQUITYUPLCBEHC18(2.1mm×50mm,1.7μm)；紫外線由此可見光度計(SP-1900UV)；漢語顯示屏超聲波清洗器(昆山市美美噠超聲波儀器設(shè)備有限責(zé)任公司)；TB-214型1/萬分之一電子分析天平(北京市賽多利斯)；快速冷凍離心機(T11eIulloFisher)；超純水機(Millipore公司)；0.22μm微孔濾膜過濾裝置。

標(biāo)準物質(zhì)：日落黃、亮藍、莧菜紅、檸檬黃、焦糖色、咖啡堿標(biāo)準物質(zhì)濃度值均為0.5mg/mL，誘惑紅、混和水溶液(苯甲醛、山梨酸、糖精鈉)標(biāo)準物質(zhì)濃度值均為1.0mg/mL，均購白中國計量科學(xué)院。

實驗試劑：乙酸銨(優(yōu)級純、CNWAmmoniumacetateforHPLC)；工業(yè)甲醇(色譜純、英國MERCK企業(yè))；乙腈(色譜純、英國MERCK企業(yè))；試驗自來水均由Milli-Q超純水機制得。50μg/mL10種添加物混和規(guī)范貯備液配備：各自精確汲取2.5mL濃度值均為0.5m∥mL的日落黃、亮藍、莧菜紅、檸檬黃、焦糖色、咖啡堿標(biāo)準物質(zhì)及1.25mL濃度值均為1.0mL誘惑紅、混和水溶液(苯甲醛、山梨酸、糖精鈉)標(biāo)準物質(zhì)于25mL容量瓶中，自來水滴定劑至標(biāo)尺。

混和規(guī)范系列產(chǎn)品：精確汲取一定容積的混和規(guī)范貯備液(50μg/mL)各自配置成濃度值為0、0.05、1.0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0μg/m標(biāo)液系列產(chǎn)品。

2、色譜儀標(biāo)準

離子交換柱為ACQUITYUPLCBEHC18(2.1mm×50mm，1.7μm)，柱溫30℃，進樣量：3μL，流動速度為0.15mL/min，檢驗光波長為230nm。流動性相各自為工業(yè)甲醇(A)和0.02mol/L乙酸銨(B)，流動性相的梯度方向過柱程序流程如下所示表所顯示：

二、結(jié)果與探討

1、試驗標(biāo)準的提升

（1）離子交換柱的挑選
本實驗考查了離子交換柱ACQUITYUPLCBEHC18(2.1mm×50mm，1.7μm)與色譜儀ACQUITYUPLCBEHC18(2.1mm×100mm,1.7μm)的分離出來實際效果。結(jié)果顯示，挑選柱長為100mm的離子交換柱時，每組分離出來峰時間增加，而且色譜儀峰響應(yīng)值低；而挑選柱長為50mm離子交換柱時，全部成分混合物質(zhì)可在10min內(nèi)達到迅速剝離的必須 ，所得的峰形銳利且分離度好。因而，本實驗挑選ACQUITYUPLCBEHC18(2.1mm×50mm，1.7μm)做為方式最好離子交換柱。

（2）檢驗光波長的挑選

用紫外線-由此可見光度計在200～800nm光波長處對10種食用添加劑開展掃描儀，自來水作對照品。

其基本色峰：焦糖色428nm、日落黃475nm、引誘紅506nm、煙脂紅511nm、莧菜紅522nm、亮藍637nm、苯甲醛228nm、山梨酸248nm、糖精鈉251nm、咖啡堿273nm，可基本判定判斷10種食用添加劑在紫外線-由此可見光度計的最高消化吸收光波長。再運用UPLC-PDA探測器在200～600nm光波長范疇內(nèi)對混和標(biāo)液開展掃描儀，發(fā)覺在230nm光波長處10種食用添加劑分離度好、敏感度高，故最后挑選230nm做為檢驗光波長。

（3）流動性相的挑選

本實驗各自調(diào)查乙腈/工業(yè)甲醇-乙酸銨緩沖溶液，乙腈/工業(yè)甲醇-磷酸二氫鉀緩沖溶液，乙腈/工業(yè)甲醇-水緩沖溶液做為流動性相管理體系的分離出來實際效果。結(jié)果顯示，當(dāng)流動性相為工業(yè)甲醇-乙酸銨緩沖溶液時，10種總體目標(biāo)物完成徹底分離出來，與此同時本實驗對乙酸銨物質(zhì)的量濃度各自為10、20、40mmol/L開展了較為。結(jié)果顯示，當(dāng)乙酸銨濃度值低于20mmol/L時，苯甲醛和山梨酸色譜儀峰無法得到徹底分離出來，亮藍和咖啡堿色譜儀峰重合在一起(見圖3a)；當(dāng)乙酸銨濃度值超過20mmol/L時，各成分分離度差，危害方式無法判定(見圖3b)。除此之外，當(dāng)流動性看中酸鹽物質(zhì)的量濃度過高，非常容易造成UPLC離子交換柱阻塞，危害離子交換柱的柱效。因此本實驗采用工業(yè)甲醇-20mmol/L乙酸銨水溶液做為流動性相管理體系，不但能夠改進分離出來效率，還可以做到減少現(xiàn)場采樣的目地。