4、雜質(zhì)元素檢出限的試驗

本實驗稱取一份純的硫酸鈀溶液，用鹽酸（1+4）定容以后作為測定檢出限的基體溶液，依次測定混合標準溶液，保證各元素標準曲線的相關(guān)系數(shù)（r）大于0.9995，再將處理好的基體溶液平行測定11次，統(tǒng)計測定結(jié)果，用標準偏差（SD）的3倍來作為檢出限。本方法中各雜質(zhì)元素的檢出限分別列于表3。

5、方法加標回收率

本實驗通過向硫酸鈀試樣中加人不同含量的標準溶液，按1.3中的試驗方法進行處理和測定，計算各元素的加標回收率來驗證方法的準確度。結(jié)果見表4。表4中的數(shù)據(jù)表明，本方法中22個元素的加標回收率在87.2％一109.7％之間，準確度較高，能夠滿足實際生產(chǎn)部門對硫酸鈀產(chǎn)品雜質(zhì)分析準確度的要求。

6、方法精密度

本實驗平行稱取硫酸鈀溶液11份，各加入0.1μg／mL（Ca、K、Na、si加入0.2μg，mL）所測元素標準儲備液，按實驗方法處理后進行測定，統(tǒng)計各雜質(zhì)元素的相對標準偏差驗證方法精密度，結(jié)果見表5，從中可以看出，方法精密度在1.14％～4.64％之間。

三、結(jié)語

樣品采用鹽酸溶解，ICP—AES法同時測定硫酸鈀中鉑、銠、銥、釕、金、銀、鋁、鉍、鎘、鉻、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛、錫、鋅、鈣、鉀、鈉、硅的含量。該方法操作簡便、快速、準確，回收率為87.2％～109.7％，相對標準偏差為1.14％一4.64％，能夠?qū)崿F(xiàn)樣品中雜質(zhì)素的分析測定，已經(jīng)用于硫酸鈀產(chǎn)品中的雜質(zhì)元素分析，結(jié)果滿意。

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