2.4 線性方程及檢出限

按照1.2儀器工作條件，對(duì)21種元素的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測(cè)定，以21種元素的質(zhì)量濃度（x）為橫坐標(biāo)，光譜強(qiáng)度（y）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。依據(jù)IUPAC定義計(jì)算得出方法檢出限，對(duì)空白溶液進(jìn)行20次測(cè)量，其3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為方法檢出限。21種元素的線性范圍、線性回歸方程、線性相關(guān)系數(shù)及檢出限見(jiàn)表2。由表2可知，各元素質(zhì)量濃度在0～4.0μg/mL范圍內(nèi)與光譜強(qiáng)度具有良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.992，檢出限為0.0001～0.0214mg/L，表明該方法具有較高的靈敏度。

2.5 精密度與加標(biāo)回收試驗(yàn)

稱(chēng)取18份標(biāo)準(zhǔn)銀樣品，按1.4方法進(jìn)行處理，向其中分別加入不同濃度（0.5、1.0、2.0mg/L）的標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)1.2中給定的儀器工作條件，對(duì)樣品分別進(jìn)行測(cè)試，樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）及平均加標(biāo)回收率見(jiàn)表3。

由表3可知，以硫氰酸鉀作為沉淀劑，21種元素分別在0.5、1.0、2.0mg/L3種加標(biāo)濃度下，回收率依次為81.5%～109.6%、80.0%～108.6%、81.2%～116.8%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）分別為0.35%～1.96%、0.41%～2.54%、0.32%～2.07%，表明該方法有較高的準(zhǔn)確度與精密度，滿足分析測(cè)試質(zhì)量控制要求。

2.6 實(shí)際樣品的測(cè)定

采用所建方法對(duì)市面上銷(xiāo)售的高純銀飾品（銀含量標(biāo)稱(chēng)值為999.9‰）、銀勺（銀含量標(biāo)稱(chēng)值為999.9‰）及化學(xué)試劑中的高純銀粉（銀含量標(biāo)稱(chēng)值為999‰）分別進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知，待測(cè)樣品中檢測(cè)出鋅、鎳、硅、錳、鐵、鎂、銅、鋁、鉻、鋇等雜質(zhì)元素。與之相比，現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T38162-2019測(cè)試元素中不包含鋇元素，而GB/T11067-2016系列標(biāo)準(zhǔn)中則不包含鎳、錳、硅、鎂、鋁、鉻、鋇7種元素的測(cè)試方法，因此所建方法可覆蓋更多非貴金屬雜質(zhì)元素，適用于高純銀制品中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定。

3 結(jié)語(yǔ)

建立了基體分離-ICP-OES法測(cè)定高純銀中21種雜質(zhì)元素的檢測(cè)方法。該方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，適用于高純銀中雜質(zhì)元素的測(cè)定，可為相關(guān)產(chǎn)品的監(jiān)管提供技術(shù)支持。

相關(guān)鏈接：高純銀，硫氰酸鉀，鋇元素

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